由于次氯酸钠具有强氧化性，能将碘离子氧化为碘分子。游离出的碘在弱酸性溶液内用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。
  用移液管吸取10ml次氯酸钠溶液放在碘量瓶中，加入10ml质量分数为36%的HAc，10ml质量分数为10%的KI，然后用量浓度为0.01mol/L的标准硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加几滴质量浓度为10g/L的淀粉指示剂继续滴定至无色为止，读取滴定体积V。

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