(1)样品处理:精密吸取适量液体含氯消毒剂,使其相当于有效氯约0.6g,置于100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度,混匀。对固体含氯消毒剂,精密称取适量使其相当于有效氯约0.6g,置烧杯中以蒸馏水溶解,转入100ml容量瓶中。用燕馏水洗称量杯及烧杯3次,洗液全部转入容量瓶,蒸馏水定容到刻度,摇匀。
(2)测定步骤:向100ml碘量瓶中加2mol/I,硫酸10ml,100g/L碘化钾溶液10ml和混匀的消毒剂稀释液10.0ml。此时,溶液呈现棕色。立即密塞振摇混匀后加蒸馏水于碘量瓶盖缘水封,暗处放置5min。打开瓶盖,让盖缘蒸馏水流入瓶内,同时用蒸馏水冲洗盖底部及瓶壁。尽快用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,边滴边摇匀。待
溶液呈淡黄色时加入5g/L淀粉溶液10滴,溶液立即变蓝色。继续滴定至蓝色消失,记录用去的硫代硫酸钠标准溶液总量,并将滴定结果用空白试验校正。重复测两次,取两次平均值进行以下计算。
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